1 飼料中水分及揮發(fā)性物質(zhì)的含量測(cè)定
水分在飼料質(zhì)量控制中占有非常重要的地位，它影響飼料產(chǎn)品的質(zhì)量，是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，同時(shí)又是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，與產(chǎn)品中其他各種技術(shù)指標(biāo)的計(jì)算有著密切的聯(lián)系，因此測(cè)定水分非常重要。常用的測(cè)定方法是依據(jù)GB/T6435-2006《飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定》。
1.1 飼料中水分測(cè)定實(shí)驗(yàn)操作中需要注意的問(wèn)題
1.1.1 制樣是非常重要的步驟，首先必須采用幾何法和四分法進(jìn)行縮分，然后使用植物粉碎機(jī)或咖啡磨，少用旋風(fēng)磨。同時(shí)還要注意篩孔大小是否與檢驗(yàn)要求相同，通常分樣篩的孔徑為0.42mm(40目)。因?yàn)榉鬯榱６鹊拇笮≈苯佑绊懛治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確性?？讖竭^(guò)大不利于水分蒸發(fā)，孔徑過(guò)小、樣本過(guò)輕，不利于操作且使樣本易于被氧化。另外，還要注意過(guò)篩時(shí)一定要將樣品全部過(guò)篩并混合均勻。
1.1.2 稱樣皿應(yīng)為玻璃或鋁質(zhì)，一般采用鋁質(zhì)較好，不宜破碎;稱樣皿的表面積能使樣品鋪開約0.3g/cm2(通常直徑為40mm以上，高度在25mm以下)，以利于水分蒸發(fā)，不宜過(guò)高或過(guò)細(xì)。
1.1.3 稱樣皿應(yīng)預(yù)先在烘箱中烘30min，冷卻至室溫，稱重準(zhǔn)確1mg。注意冷卻的時(shí)間應(yīng)盡可能保持一致。
1.1.4 在稱樣時(shí)要特別注意防止水分的變化，對(duì)有些飼料例如維生素、咖啡等很容易吸水的物質(zhì)，在稱量時(shí)要迅速，否則越稱越重。稱量樣品時(shí)，要戴細(xì)紗手套或脫脂薄紗手套，禁止直接用手操作。
1.1.5 烘箱溫度 烘箱除定期請(qǐng)法定計(jì)量所進(jìn)行校正外，平時(shí)操作時(shí)還要附加一支溫度計(jì)，能及時(shí)標(biāo)示箱體內(nèi)的實(shí)測(cè)溫度，箱體內(nèi)每個(gè)位置也存在溫度差異，應(yīng)注意控制。通常建議平均每升干燥箱空間最多放一個(gè)稱量瓶。
1.1.6 在烘箱中干燥時(shí)，稱樣皿應(yīng)敞開蓋子且與蓋子一起干燥。
1.1.7 干燥時(shí)間 應(yīng)針對(duì)不同飼料控制適當(dāng)?shù)暮娓蓵r(shí)間，不一定越長(zhǎng)越好，因?yàn)闀r(shí)間太短，水分可能還沒(méi)有完全逸出，太長(zhǎng)可能物質(zhì)又會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
1.1.8 干燥器中的干燥劑用硅膠為好。要注意干燥劑的顏色(含鈷，干燥時(shí)呈藍(lán)色)變化，當(dāng)吸水過(guò)多(變棕或白色)時(shí)，應(yīng)放在烘箱中烘干(烘干條件：135℃，2～3h)，使之轉(zhuǎn)變?yōu)槊撍稍锷院笤儆谩?/p>
1.1.9 干燥器放置時(shí)間 冷卻時(shí)間也要控制好，尤其需要恒重時(shí)，每次在干燥器放置時(shí)間不一，也很難達(dá)到恒重要求。
1.2 飼料中水分測(cè)定過(guò)程特殊樣品的處理
1.2.1 當(dāng)試樣為濕潤(rùn)樣時(shí)，可取適量樣品置于預(yù)先已稱重的大蒸發(fā)皿中，在80℃的條件下進(jìn)行初步的烘干，然后在室內(nèi)放置作為風(fēng)干樣，求出其減量。
1.2.2 如果飼料樣品是含多汁的鮮樣，如青貯、牧草等，無(wú)法直接粉碎，應(yīng)進(jìn)行預(yù)干燥處理。稱取200～300g(準(zhǔn)確至0.01g)鮮樣，在105℃烘箱中烘干15min，立即把溫度降至65℃，烘5～6h，取出在空氣中冷卻4h，稱量，失重即為初水分，冷卻后樣品所含水為吸附水。經(jīng)預(yù)先干燥處理的樣品，應(yīng)按下式計(jì)算原來(lái)試樣中的水分含量：
原試樣中總水分(%)=預(yù)干燥減重(%)+[100-預(yù)干燥減重(%)]×風(fēng)干試樣水分(%)。
1.2.3 某些含脂肪高的樣品，烘干時(shí)間長(zhǎng)反而會(huì)增重，乃脂肪氧化所致，應(yīng)以增重前那次稱重為準(zhǔn)，且取最小值。
1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化試樣，應(yīng)使用減壓干燥法(80℃，13KP，烘5h)測(cè)定水分。
1.2.5 含有揮發(fā)性物質(zhì)(如樣品中含有酒精、香精油、芳香酯等物質(zhì));或成分易氧化變成棕色或可引起新的化學(xué)變化(如奶制品、植物性油脂、糖類物質(zhì))不宜采用此法，應(yīng)采用減壓蒸餾法比較合適。
1.2.6 含有果膠、明膠等的飼料，不能采用常壓干燥的水分。
1.2.7 對(duì)于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面，并且用一個(gè)玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來(lái)。另外易沸騰的液體飛沫也先放到沸水浴中烘，以免重量損失。
1.2.8 樣品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg，按下式計(jì)算：
1.2.9 經(jīng)脫脂的高脂肪低水分試樣及經(jīng)脫脂和預(yù)干燥的高脂肪高水分試樣，按下式計(jì)算：
2 飼料中粗蛋白質(zhì)含量測(cè)定
粗蛋白質(zhì)是飼料中含氮物質(zhì)的總稱，除蛋白質(zhì)外，還包括非蛋白氮(NPN)，如氨、游離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、酰胺、生物堿、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。
采用GB/T 6432-94《飼料中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定方法》，適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2.1 飼料中粗蛋白質(zhì)含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)操作中需要注意的問(wèn)題
2.1.1 樣品需要粉碎并全部通過(guò)40目篩。
2.1.2 消化管中加濃硫酸時(shí)，應(yīng)戴膠皮手套，且戴手套前應(yīng)修剪指甲，以防止手套太緊或指甲太長(zhǎng)劃破手套，以至于在操作時(shí)燒傷皮膚。
2.1.3 消化時(shí)應(yīng)經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶，加熱應(yīng)從低溫開始分階段升溫，待樣品焦化泡沫消失，再加強(qiáng)火力(360～400℃)，直至溶液澄清后，再加熱消化15min。消化中應(yīng)防止管內(nèi)液體過(guò)度沸騰噴濺，上沖粘到瓶頸上，使得部分樣品消化不完全，造成系統(tǒng)誤差過(guò)大。消化管內(nèi)液體泡沫過(guò)多時(shí)可適當(dāng)降溫。各種樣品的消化時(shí)間大致如下：預(yù)混料2h、配合飼料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、魚粉3h。
2.1.4 因消化需要回流過(guò)程，為減少蒸餾逸出損失，建議消化管或凱氏燒瓶加蓋漏斗消化。
2.1.5 消化完成后，向容量瓶轉(zhuǎn)移，不要立即定容，因?yàn)榇藭r(shí)濃硫酸加水釋放出大量熱，立即定容會(huì)造成偶然誤差偏大。
2.1.6 凱氏定氮蒸餾過(guò)程中，要求整套裝置呈密閉狀態(tài)，蒸餾前應(yīng)檢查定氮儀各導(dǎo)管間的連接處是否密閉，以免產(chǎn)生泄露。
2.1.7 使用蒸餾儀器時(shí)，嚴(yán)禁將蒸餾瓶?jī)蓚?cè)的閥門同時(shí)關(guān)閉，以免發(fā)生爆炸。當(dāng)蒸汽氣壓過(guò)大時(shí)，可使導(dǎo)氣管處于半關(guān)閉狀態(tài)。
2.1.8 蒸餾時(shí)蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水應(yīng)加甲基紅數(shù)滴和硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，以防止水中氨態(tài)氮的逸失而影響測(cè)定值。
2.1.9 在蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)用蒸汽將蒸餾裝置反應(yīng)腔中殘液洗凈并用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液并入吸收液，以減少誤差。
2.1.10 蒸餾完畢應(yīng)先取下接收瓶，然后關(guān)閉電源，以免酸液倒流。
2.1.11 在測(cè)定飼料試樣含量的同時(shí)，應(yīng)用蔗糖做空白對(duì)照測(cè)定，以校正試劑不純所發(fā)生的誤差。
2.2 飼料中粗蛋白質(zhì)含量測(cè)定過(guò)程特殊樣品的處理及相關(guān)問(wèn)題
2.2.1 對(duì)于液體或膏油狀試樣在取樣時(shí)應(yīng)注意取樣的代表性，用干凈并可放入消化管中的小玻璃容器稱樣。
2.2.2 如果試樣中蛋白質(zhì)含量高，可適當(dāng)減少稱樣量，同時(shí)考慮蒸餾完全的問(wèn)題，可適當(dāng)延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間。
2.2.3 對(duì)于發(fā)霉變質(zhì)的飼料，由于其硝酸鹽含量偏高，可直接引起測(cè)定值偏低。
2.2.4 各種飼料的粗蛋白質(zhì)中實(shí)際含氮量，差異很大，變異范圍在14.7%～19.5%，平均為16%。凡飼料的粗蛋白質(zhì)中氮含量尚未確定的，可用平均系數(shù)6.25乘以氮量換算成粗蛋白質(zhì)量。凡飼料的粗蛋白質(zhì)的含氮量已經(jīng)確定的，可用它們的實(shí)際系數(shù)來(lái)?yè)Q算。例如蕎麥、玉米用系數(shù)6.00，大豆、蠶豆、燕麥、小麥、黑麥用系數(shù)5.70，牛奶用6.38。
2.2.5 為檢查蒸餾過(guò)程是否有蒸汽逸失，可用硫酸銨代替試樣測(cè)定氨含量，計(jì)算含氮量應(yīng)為(21.29±0.2)%。
3 飼料中粗脂肪的測(cè)定
粗脂肪是飼料中可以溶于石油醚或乙醚的物質(zhì)總稱，除包括脂肪和類脂(磷脂、糖酯和固醇等)外，還包括可溶于石油醚的其他有機(jī)物質(zhì)，如游離脂肪酸、磷脂、脂溶性纖維素、色素、脂溶性維生素和臘質(zhì)等，故稱為粗脂肪。
采用GB/T 6433-2006《飼料中粗脂肪的測(cè)定》，適用于油籽和油籽殘?jiān)酝獾膭?dòng)物飼料。
3.1 粗脂肪測(cè)定實(shí)驗(yàn)操作中需要注意的問(wèn)題
3.1.1 樣品在105℃條件下烘干1h或用測(cè)定水分后的樣品進(jìn)行測(cè)定，用儀器法的稱樣量為1g，完全手工法的稱樣量為5g。
3.1.2 稱取的樣品需要粉碎并全部通過(guò)40目篩，試樣粉末過(guò)粗，脂肪不易抽提干凈;樣品粉末過(guò)細(xì)，則有可能透過(guò)濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測(cè)定結(jié)果。
3.1.3 將稱好的樣品轉(zhuǎn)移到定性濾紙上打包，并用脫脂棉線扎緊。打包時(shí)，要求包成窄的條塊狀，多余線頭不要太長(zhǎng)，且應(yīng)塞入夾縫中為好，以便于在放入索氏提取器時(shí)，易操作、節(jié)省浸提腔的空間。
3.1.4 將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103±2°C的烘箱內(nèi)干燥至恒重。所用抽提用有機(jī)溶劑都需要進(jìn)行脫水處理，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無(wú)機(jī)物抽出，造成誤差。
3.1.5 濾紙包放入提脂腔中時(shí)，不能超過(guò)虹吸管上端。石油醚在濾紙上揮發(fā)不留下油跡為浸提終點(diǎn)。
3.1.6 提取時(shí)溫度不能過(guò)高，一般使石油醚剛開始沸騰即可，控制回流速度每小時(shí)至少循環(huán)10次或每秒至少5滴(10mL/min)。
3.1.7 將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時(shí)，瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置，使揮發(fā)物石油醚易與空氣形成對(duì)流，這樣干燥迅速。
3.1.8 樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時(shí)間不要過(guò)長(zhǎng)，因?yàn)橐恍┖懿伙柡偷闹舅?，容易在加熱過(guò)程中被氧化成不溶于石油醚的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸，受熱容易被氧化而增加重量。
3.1.9 石油醚有兩種規(guī)格，應(yīng)使用沸點(diǎn)40～60℃為好。
3.1.10 抽提室內(nèi)嚴(yán)禁有明火存在或用明火加熱，應(yīng)用電熱套或水浴進(jìn)行加熱。
3.2 粗脂肪測(cè)定中特殊樣品的處理及相關(guān)問(wèn)題
3.2.1 脂肪含量高于20%的試樣，稱取5～20g試樣，與10g 無(wú)水硫酸鈉混合，石油醚提取，蒸餾除去溶劑，干燥后將殘?jiān)鬯槌?mm大小的顆粒，再稱取進(jìn)行脂肪的測(cè)定。
3.2.2 樣品含多量糖及糊精的，要先以冷水處理，等其干燥后聯(lián)同濾紙一起放入提取器內(nèi)。
3.2.3 如果是牛油粉那樣的包被性，可準(zhǔn)確稱取2g試樣置于研缽中，加入10～15g無(wú)水硫酸鈉，認(rèn)真研磨后全部移入濾紙，所用研缽、研磨棒均用被石油醚浸濕的脫脂棉認(rèn)真擦拭，沖洗后連同脫脂棉一起放入筒形濾紙中。
4 飼料中粗纖維的測(cè)定
采用GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維測(cè)定方法》，適用于粗纖維含量大于10g/kg的飼料;谷物和豆類植物。
4.1 飼料中粗纖維的測(cè)定實(shí)驗(yàn)操作中需要注意的問(wèn)題
4.1.1 樣品粉碎并能完全通過(guò)篩孔為1.0mm的篩。
4.1.2 在酸煮后和堿煮后沖洗至中性過(guò)程中，最好用熱蒸餾水，易于過(guò)濾。
4.1.3 灰化皿可用瓷坩堝代替。
4.1.4 定量濾紙與定性濾紙的主要差異在于粗灰分的含量不同，定量濾紙粗灰分含量在0.01%(每張灰分0.000 103g)，可忽略不計(jì)，而定性濾紙粗灰分含量為0.15%左右。
4.2 飼料中粗纖維的測(cè)定中特殊樣品的處理及相關(guān)問(wèn)題
含脂肪小于1%的樣本可不脫脂;含脂肪1%～10%的樣本不是必須的， 但建議脫脂;含脂肪在10%以上的則必須脫脂， 或用測(cè)脂后的試樣殘?jiān)M(jìn)行粗纖維的測(cè)定。
5 飼料中粗灰分的測(cè)定
采用GB/T 6438-2007《飼料中粗灰分的測(cè)定》，適用于動(dòng)物飼料中粗灰分的測(cè)定。
5.1 粗灰分測(cè)定實(shí)驗(yàn)操作中需要注意的問(wèn)題
5.1.1 用電爐碳化時(shí)應(yīng)小心控制溫度，以防碳化過(guò)快，試樣飛濺。特別是含油或糖分高的飼料或液體飼料，可加一定量濾紙蓋住，防止泡沫溢出。
5.1.2 為了避免樣品氧化不足，不應(yīng)把樣品壓得過(guò)緊，樣品應(yīng)松松地放在坩堝上。
5.1.3 灼燒溫度不宜超過(guò)600°C，否則會(huì)引起磷、硫等鹽的揮發(fā)。
5.1.4 灼燒后殘?jiān)伾c試樣中各元素含量有關(guān)，含鐵高時(shí)為紅棕色，含錳高時(shí)為淡藍(lán)色，但當(dāng)有明顯黑色碳粒時(shí)，為碳化不完全，應(yīng)延長(zhǎng)灼燒時(shí)間。
5.1.5 灼燒后的灰分應(yīng)呈灰白色無(wú)碳粒，若4h以上還未灰化完全，可取出，冷卻后加幾滴硝酸或過(guò)氧化氫，在電爐上干燥后再灰化。
5.2 粗灰分測(cè)定過(guò)程中特殊樣品的處理及相關(guān)問(wèn)題
5.2.1 如試樣中鹽類含量過(guò)高，應(yīng)在碳化后用水溶解出鹽類，將不溶物集于定量濾紙中，連同濾紙放入坩堝加熱灰化。然后，將其與浸出鹽類的濾液合在一起，加熱蒸發(fā)，使之最后達(dá)到熾熱狀態(tài)。最后，靜止冷卻、稱重，這一重量減去坩堝空重即為粗灰分的量。
5.2.2 為避免坩堝蓋混淆，需在瓷坩堝上做標(biāo)記，可用三氯化鐵溶液處理，方法為：取0.5%三氯化鐵溶液30mL，加數(shù)滴0.1mol/L硝酸銀溶液(或鋼筆水)，混勻，用細(xì)筆蘸取此溶液在瓷坩堝上做標(biāo)記，然后將其置于(550±20)℃高溫電爐中灼燒后即可。
6 飼料中鈣含量的測(cè)定需要注意的問(wèn)題
動(dòng)物體內(nèi)礦物質(zhì)元素約占4%，而Ca、P、Mg占礦物質(zhì)元素的75%。可見，鈣對(duì)動(dòng)物來(lái)說(shuō)是一種必需的元素。一般飼料中鈣含量不超過(guò)1%，而魚粉、骨粉類飼料中鈣為5%～11%。
飼料中鈣的測(cè)定方法有高錳酸鉀間接測(cè)鈣法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法。對(duì)于鈣含量低的樣品可采用原子吸收分光光度法，該方法雖未被列為飼料分析的國(guó)標(biāo)方法，但在食品加工業(yè)、林業(yè)分析中已為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用。該方法特別適用于大批樣品的測(cè)定，準(zhǔn)確度、精密度完全能滿足飼料分析需求。
6.1 按照GB/T 6436-2002《飼料中鈣的測(cè)定》仲裁法進(jìn)行飼料中鈣含量的測(cè)定，適用于單一飼料和配合飼料，檢出限為150mg/kg。操作中應(yīng)注意以下要點(diǎn)：
6.1.1 首先應(yīng)根據(jù)試樣的性質(zhì)，采用合適的分解方法，有機(jī)物或干飼料采用干法，灰化要完全;而無(wú)機(jī)物或液體飼料應(yīng)采用濕法，即：稱取試樣2～5g置于凱氏燒瓶中，準(zhǔn)確至0.0002g，加入硝酸30mL，煮沸至NO2氣體逸盡，冷卻后加入70%～72%高氯酸10mL，小心煮沸至無(wú)色，不得蒸干(危險(xiǎn))，冷卻后加蒸餾水50mL，煮沸，驅(qū)逐NO2，冷卻后移入100mL容量瓶中定容。
6.1.2 加入草酸銨時(shí)一定要慢，且不斷攪拌，使形成的晶體較大，還要過(guò)夜使沉淀陳化。
6.1.3 洗滌草酸鈣沉淀時(shí)，必須沿濾紙邊緣向下洗，使沉淀集中于濾紙中心，以免損失。每次洗滌過(guò)濾時(shí)，都必須等上次洗滌液完全濾凈后再加，每次洗滌不得超過(guò)漏斗體積的2/3。
6.1.4 在用高錳酸鉀溶液滴定完成后，要進(jìn)行空白滴定。
6.1.5 每種濾紙的空白值不同，消耗高錳酸鉀溶液體積也不同。因此至少每盒濾紙應(yīng)做一次空白溶液測(cè)定，滴定空白溶液時(shí)應(yīng)包括濾紙?jiān)趦?nèi)。
6.1.6 高錳酸鉀溶液濃度不穩(wěn)定，最好在4℃冰箱內(nèi)保存并應(yīng)至少每月標(biāo)定一次。
6.2 按照GB/T 6436-2002 EDTA絡(luò)合滴定法進(jìn)行飼料中鈣含量的測(cè)定，操作中應(yīng)注意以下要點(diǎn)：
6.2.1 在煮沸時(shí)要注意溫度，避免液體濺出。
6.2.2 淀粉溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配。
6.2.3 由于三乙醇胺本身黏度較大，配成50%的溶液便于使用;乙二胺由于揮發(fā)性較強(qiáng)，也要配成50%的溶液使用。
6.2.4 必須用氫氧化鉀溶液，不得使用氫氧化鈉代替。
6.2.5 滴定過(guò)程中若溶液呈現(xiàn)紫紅色，需要靜置約半分鐘，若不變回綠色，才能判定為終點(diǎn)。
6.2.6 指示劑的量要適當(dāng)，否則影響終點(diǎn)的觀察。
7 飼料中總磷含量的測(cè)定需要注意的問(wèn)題
磷是動(dòng)物所必需的礦物質(zhì)元素之一，骨骼中僅有4.5%的磷。飼料中磷一般為0.1%～1.0%，只有肉粉中磷可超過(guò)5%。
磷的測(cè)定方法多采用分光光度法，但是顯色方法不同，分為釩鉬黃比色法和磷鉬藍(lán)比色法等。本文采用GB/T 6437-2002《飼料中總磷的測(cè)定 分光光度法》中釩鉬黃比色法，該方法重現(xiàn)性好，適用于各種單一飼料和配合飼料中總磷的測(cè)定。在操作中要注意的事項(xiàng)包括以下幾點(diǎn)。
7.1 試樣分解(同6.1.1所述)。
7.2 釩鉬酸銨顯色試劑應(yīng)避光保存，如生成沉淀則不能使用。
7.3 配制釩鉬酸銨顯色劑時(shí)，偏釩酸銨和鉬酸銨皆不易溶。
7.4 釩鉬酸銨顯色劑用完需再配制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)重新繪制。
7.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線通常選擇5個(gè)濃度較合適，標(biāo)準(zhǔn)曲線的R2應(yīng)大于0.999。
7.6 試樣的吸光度值不得超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，待測(cè)溶液中磷含量最好控制在每毫升含磷0.5mg 以下。
7.7 待測(cè)溶液在加入顯色劑后需要靜置10min，再進(jìn)行比色，但也不能靜置過(guò)久。
8 飼料中水溶性氯化物的測(cè)定需要注意的問(wèn)題
8.1 在標(biāo)定硝酸銀或滴定試樣溶液時(shí)，速度應(yīng)快，而且不能過(guò)分劇烈搖動(dòng)，以防發(fā)生下列反應(yīng)：
AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-
這樣會(huì)因氯化銀沉淀轉(zhuǎn)化成硫氰酸銀沉淀，使消耗的硫氰酸銨溶液體積增加，而使結(jié)果偏低。
8.2 本法測(cè)定中是根據(jù)氯離子來(lái)計(jì)算氯化鈉含量的，但由于添加到飼料中的氨基酸、維生素和抗生素等添加劑都可能帶入氯離子，所以通過(guò)此法測(cè)定的氯化鈉含量往往比實(shí)際添加的氯化鈉的量高。
綜上所述，影響分析結(jié)果的因素是非常多的，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須細(xì)心觀察，認(rèn)真操作，注意每一個(gè)細(xì)微的環(huán)節(jié)，才能獲得符合要求的檢測(cè)結(jié)果，才能真正對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行合理的評(píng)定。
此外，若要從大批原料或飼料中抽取部分樣品來(lái)進(jìn)行分析得出正確結(jié)果，完全如實(shí)地反映原物的組成成分，樣品的正確采集和制備仍是重要步驟。正確采集并送至實(shí)驗(yàn)室中的平均樣品較粗、不均勻，因此在分析前都需要進(jìn)行粉碎、混勻、縮分、裝瓶、貼標(biāo)簽等，這一系列操作過(guò)程稱樣品制備。本文在樣品采集和實(shí)驗(yàn)室制備上并未深入探討。希望讀者能夠在這些方面參考其他資料，做到正確采集和制樣。
